超级微波消解仪在土壤重金属测定中的应用

 

土壤是农业生产的基础。近些年来,随着我国经济社会的迅速发展,进入土壤中的重金属等污染物的种类和含量都保持着一定的增长势头, 造成了土壤污染”。重金属污染因其隐蔽性、潜伏性、不可逆性、长期性和影响因素复杂等特性,受到人们的广泛关注口。所以,准确、快速的测定土壤中重金属的含量对于土壤的检测和治理有着至关重要的作用。土壤中重金属含量测定的国家标准有HJ803-016《土壤和沉积物12种金属元素的测定王水提取-电感耦合等离子体质谱法》,此法虽然使用ICP-MS同时检测了12种金属元素,提高了检测效率,但是使用王水消解土壤样品,并不能完全破坏其中的矿物晶格,会影响消解的效果导致消解不完全。而标准HJ491 - 2019,整合了土壤测定系列标准(GB/T17141 一1997、 GB/T17138 - 1997、 GB/T17139 -1997),采用了不同的前处理方式,酸消解体系中加入了氢氟酸和高氯酸改善消解效果,并用原子吸收光谱法测定了土壤中铜、锌、铅、镍、铬的含量。本文使用ICP-MS测定土壤中的重金属,优化了消解体系,并比较了常规加热板、普通微波消解和超级微波消解法的消解效果,着眼于批量样品的测定,开发了一种更为高效以及准确的测定方法。

超级微波消解仪在土壤重金属测定中的应用

 

但是加热板加热消解的检测结果均不在标准值范围内,检测结果普遍偏低,其中逆王水+HF消解体系的测试结果的.回收率要明显高于其他酸消解体系。普通微波和超级.微波消解的测试结果中,逆王水消解体系的测试结果也是普遍偏低,不在标准值范围内。产生这一结果的主要原因是金属元素有一部分存在于土壤硅酸盐晶体中国,而逆王水不能溶解硅酸盐,所以测定值偏低。逆王水+HF的酸消解体系,使用微波或是超级微波的测试结果基本在标准值范围内,回收率较好。其中超级微波使用的酸溶液用量为3mL左右,普通微波用量为10mL左右。超级微波的酸用量少,消解总时长也少于普通微波,一次性批处理24个样品,样品无需分类,更为环保,高效,适合于大批量的样品处理。

采用3种不同的消解方式,即电热板消解,普通微波消解以及超级微波消解对土壤样品进行前处理,.并使用ICP- MS对样品进行测定。结果表明,加HF的消解体系的消解效果明显好于未加HF的结果,普通微波以及超级微波的消解效果明显好于电热板消解的效果。其中超级微波消解,加酸量少,消解时间短,批量一次性处理24个样品,优势更为显著,可在土壤检测中发挥巨大作用。采用超级微波消解仪消解土壤样品,并使用ICP-MS测定其中Cu, Zn, Pb, .Ni,Cr, Co含量,其准确度和精密度高,一次性可以消解测定多个样品多种元素,极大提高了工作效率。

那艾红外测温智能微波消解仪规格有:NAI-WB6、NAI-WB8、NAI-WB10、NAI-WB12、NAI-WB16、NAI-WB20、NAI-WB24等更多样品量。微波消解仪器采用微波非脉冲连续自动变频控制,延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性,腔体采用大容积不锈钢腔体材料特制而成,自锁式缓冲防爆炉门,当反应异常时,缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损,炉门和腔体结合紧密,微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对消解实验的压力和温度进行控制,实时显示。360°同向连续旋转,微波均匀,保证各个样品微波环境相同,提高实验结果的一致性。当罐内的压力超过设定的保护值时,微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能,当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时,防爆膜先行破裂,气体泻出,防止罐体受损和对人体的伤害。

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