光催化反应仪的主要特征

接口装置IST 16的贮箱结构中,包含两个六通阀和一个十六位的存储槽,在其上部分别设有两条加热传输管线,通过管线可从TGA的出气口,连接到IST,再从IST连接到GC的进样口。贮箱和管线的设定温度最高可达300℃光催化反应仪,对于绝大多数气体分解产物,均可实现在测试过程中不出现冷凝的目的。测试有两种模式:一种是存储模式,将不同分解产物分别存储起来,待收集完成后再逐一注入到GC/MS中进行测试;另一种是连续进样模式,多重注射或连续进样模式,适用于小分子的检测,可设定每分钟向GC进一次样。   TGA-GC/MS联用的基本测试流程是:首先进行单独的热重实验,以确定感兴趣的温度点及对应时间,并在IST软件中进行设置;之后再进行联用测试,首先TGA实验开始运行,并向IST接口传输信号同时IST开始计时,达到设定时间点后会打开存储槽收集阀门并开始储气,每个槽的储存容量为250μL,待五个存储槽全部收集满待测气体后,IST会由存储模式切换为注射模式,将样品按照设定程序依次注入GC/MS中进行测试。GC每个循环分离程序结束后,会向IST反馈实验完成的信号,IST再向GC注入下一帧样品。通过这样的模式,可在TGA实验结束后,通过IST对GC的间断性气体注入控制,进行无人状态下长时间的自动测试并获取数据。 科学的发展进程中,会从苹果坠落、闪电等常见的自然现象中,寻找一定的规律,再使用一定的方程来表征,通过现象发现规律,再整合规律改变生活。   模型方法对化学反应的动力学研究具有积极的意义。使用方程推导实验数据的分析研究方式,会消耗研究者大量的时间与精力光催化反应仪。而将数学方程导入计算机软件并建立模型,会使计算过程方便许多。   进行反应动力学的研究,需要通过不同温度梯度、不同升温速率条件下得到的测试曲线,从中发现反应规律并对反应进行分析,再建立动力学模型方程并对反应进行预测,或结合模型对现有工艺作出改进。   动力学研究的是反应速率与温度或反应转化率的关系,并使用阿仑尼乌斯方程[dα/dt=f(α)*k(T)=f(α)*A*e-Ea/RT]进行表征。dα/dt表示反应转化率,f(α)是与转化率相关的机理函数,以及与温度相关的速率常数k(T),A为指前因子,Ea为活化能。对于特定反应而言,A与Ea为定值,k仅与温度相关,仅需确定机理函数后即可表征反应的速率和进程。   单步反应中,确定出该反应的动力学三因子(活化能、指前因子和机理函数),方程就可被表征出来。多步反应中,则需要单独确定每步反应的动力学三因子,表征出每一步反应随温度的转化关系,再整合所有步骤,即可得出整个反应的进程。   动力学分析分为无模型动力学与模型动力学两大类。应用的领域包括:树脂固化、塑料结晶、陶瓷烧结、化学反应等过程的动力学研究。   无模型动力学又可细分为单点法无模型动力学与等转化率法无模型动力学。单点法无模型动力学,主要依据转化率或反应速率随温度或时间的变化,来得到某单一反应的Ea、A数据;等转化率法无模型动力学,主要基于等转化率条件下的对应升温速率或对应温度图谱,得到Ea与A随转化率的变化关系信息,是研究中应用较多的方法。

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